有機肥料總養(yǎng)分之五氧化二磷含量的國標測定方法及步驟
有機肥料總養(yǎng)分之五氧化二磷含量的國標測定方法及步驟
(1)方法原理
有機肥試樣采用硫酸和過氧化氫消煮,在一定酸度下,待測液中的硫酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應生成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍內,黃色溶液的吸光度與磷含量成正比例關系,用分光光度法測定磷含量。
(2)試劑
硫密度1.84的硫酸
硝酸
30%過氧化氫
釩鉬酸銨試劑:A液(稱取25g鉬酸銨溶液400ml水中);B液(稱取1.25g偏釩酸銨溶液300ml沸水中,冷卻后加250ml硝酸),冷卻。在攪拌下將A液緩慢注入B液中,用水稀釋至1L混勻,儲于棕色瓶中。
氫氧化鈉溶液:質量分數(shù)為百分之十。
硫酸:體積分數(shù)為5%
磷標準溶液:50ug/ml
2,4-二硝基酚指示劑,質量濃度為0.2%的溶液。
(3)步驟
①試樣溶液制備
與測總N含量的制備方法相同。
②空白溶液制備
除不加試樣外,應用的試樣和操作同上步。
③測定
吸取5ml-10ml試樣溶液,于50ml容量瓶中,加水至30ml左右,與標準溶液系列同條件顯色,比色,讀取吸光度。
④標準曲線繪制
吸取磷標準溶液0,1,2.5,5,7.5,10,15ml,分別置于七個50ml容量瓶中,加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,加水至30ml左右,加2滴2,4-二硝基酚指示劑溶液和硫酸溶液調節(jié)溶液剛呈微黃色,加10ml釩鉬酸銨試劑,搖勻,用水定容。此溶液為1ml含磷0,1,2.5,5,7.5,10,15ug的標準溶液。在室溫下放置20min后,在分光光度計波長440nm用1cm光徑比色皿,以空白溶液調節(jié)儀器零點,進行比色,讀取吸光度。根據濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。
⑤分析結果
肥料中的磷含量的質量分數(shù),按下式計算
P2O5(%)=C2*V3*D*2.29*0.0001/(m(1-x0))
式中:
C2——————由標準曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度,單位為微克每毫升;
V2——————顯色體積,50毫升。
D——————分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/5或100/10。
M——————風干樣質量,單位為g
X0——————風干樣含水量
2.29——————將磷換算成五氧化二磷的因素
0.0001——————將ug/g換算成質量分數(shù)的因素。
所得結果保留兩位小數(shù)。