有機(jī)肥料總養(yǎng)分之氧化鉀含量的國標(biāo)測定步驟及原理
有機(jī)肥料總養(yǎng)分之氧化鉀含量的國標(biāo)測定步驟及原理
(1)方法原理
有機(jī)肥料試樣經(jīng)過硫酸和過氧化氫消煮,稀釋后用火焰光度法測定。在一定濃度范圍,溶液中鉀濃度與發(fā)射強(qiáng)度成正比例關(guān)系。
(2)試劑
密度為1.84的硫酸
30%的過氧化氫
鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1mg/ml
鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取10ml鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100ml容量瓶匯總,用水定容,此溶液1ml含鉀100ug。
(3)步驟
①試樣溶液制備
同測定N含量的方法步驟
②空白溶液制備
除了不加試樣外,應(yīng)用的試劑盒操作同上步。
③校準(zhǔn)曲線繪制
吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1,2.5,5,7.5,10ml分別置于6個(gè)50ml容量瓶中,加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,用水定容,此溶液為1ml含鉀0,2,5,10,15,20ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上,以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分處。再依次由低濃度至高濃度測量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄儀器示值。根據(jù)鉀溶液和儀器示值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
④測定
吸取5ml試樣溶液,于50ml容量瓶中,用水定容,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測定,記錄儀器示值。每測定5個(gè)樣品后需用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。
⑤分析結(jié)果
肥料鉀含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按下式計(jì)算
K2O(%)=C3*V4*D*1.2*0.0001/(m(1-x0))
式中:
C3————————由校準(zhǔn)曲線查得,單位為微克每毫升;
V4————————測定體積,本操作為50ml
D————————分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/5
M————————風(fēng)干質(zhì)量,單位為g
X0————————風(fēng)干樣含水量
1.2————————將鉀換算成K2O的因數(shù)。
0.0001————————將ug/g換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù)
所得結(jié)果保留兩位小數(shù)。