(游離態(tài)、水溶性、總)腐殖酸含量檢測(cè)儀器操作方法
肥料中腐殖酸含量的測(cè)定
適用于腐殖酸鈉類(lèi)肥料,以泥炭、褐煤和風(fēng)化煤為原料制得的腐殖酸鈉類(lèi)肥料。
品牌:朋檢(儀器9類(lèi),試劑1類(lèi))
型號(hào):PJ-YF300
腐殖酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:吸取0.5%碳標(biāo)準(zhǔn)液10mL放入100mL容量瓶中,加適量水稀釋后,加濃硫酸1.0mL,以蒸餾水定容至刻度即可。
1.肥料中水溶性腐殖酸含量的測(cè)定
(1)待測(cè)液的制備
稱(chēng)取1.00g磨細(xì)過(guò)篩的肥料樣于一三角瓶中,加蒸餾水70mL,置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻,過(guò)濾,濾液即為待測(cè)液。
(2)測(cè)定步驟
用吸管吸取蒸餾水(作空白液用)、腐殖酸標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各5mL于三只三角瓶中,依次分別加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、10mL硫酸,再于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液于三只比色皿中,上機(jī)測(cè)定:
①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置4,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,儀器顯示≤100%;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100%。
②按“比色”鍵,功能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為7.46(風(fēng)化煤腐殖酸)、7.81(褐煤腐殖酸)、8.62(泥炭腐殖酸)P[注]P。
③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示值即為肥料水溶性腐殖酸的含量(%)。
2.肥料中游離態(tài)腐殖酸含量的測(cè)定
(1)待測(cè)液的制備
稱(chēng)取磨細(xì)過(guò)篩的風(fēng)干肥料樣0.20g于一三角瓶中,加游離態(tài)腐殖酸浸提劑70mL,并在瓶口加入一個(gè)小漏斗,置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻,過(guò)濾,濾液即為待測(cè)液。
(2)測(cè)定步驟
用吸管吸取蒸餾水(作空白液用)、腐殖酸標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各5mL于三只三角瓶中,依次分別加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、5.0mL硫酸,再于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液于三只比色皿中,上機(jī)測(cè)定:
①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置4,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,儀器顯示≤100%;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100%。
②按“比色”鍵,功能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為37.31(風(fēng)化煤腐殖酸)、39.06(褐煤腐殖酸)、43.10(泥炭腐殖酸)P[注]P。
③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示值即為肥料游離態(tài)腐殖酸的含量(%)。
3.肥料中總腐殖酸含量的測(cè)定
除了將浸提劑改為總腐植酸浸提劑外,其余操作完全同游離態(tài)腐殖酸含量的測(cè)定方法。